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烟草和烟草制品的 常规化学分析

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发表于 2012-5-25 18:43:47 | 显示全部楼层 |阅读模式
国家烟草专卖局提示消费者:切勿网购卷烟!
本帖最后由 哈曼国际的表妹 于 2012-5-25 18:48 编辑


烟草和烟草制品的 常规化学分析
首席研究员
第一部分  烟草常规化学分析
第二部分  卷烟主流烟气分析
烟草常规化学分析
抽样
样品制备
水分的测定
连续流动法原理
水溶性糖的测定
总植物碱的测定
总氮的测定
蛋白质的测定
卷烟主流烟气分析
概述
卷烟烟气的形成
烟气气溶胶
分析用烟气的产生与收集
人为产物
卷烟抽样
调节与测试的大气环境
常规分析用吸烟机
烟草常规化学分析:烟草抽样
GB/T19616-2004,ISO4874:2000:烟草成批原料取样的一般原则
定义
         特征,characteristic:烟草的物理学、力学、尺寸、化学、生物学、植物学或感官等方面的性质。
            批,batch:在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。
            小样,increment:从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。
            实验室样品,laboratory sample:用于实验室检验或测试的样品,其代表总样。
           试样,test sample:从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样。
           试料,test portion:用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。
烟草常规化学分析:烟草抽样
取样单位的选择:随机取样法选择取样单位,周期性系统取样法选择取样单位
小样的抽取和单样的组成
          组成:3把扎把烟叶;50片烟叶(未扎把烟叶);500g烟草原料(香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶)
            小样数:每个取样单位最少三个。
            单样大小:单样是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成,取决于:烟草类型;取样单位的大小;测定项目的类型和数量。
烟草常规化学分析:卷烟抽样
GB/T5606.1-2005  卷烟  抽样(参考ISO8243)
一条(10盒、200支)为单位
每样五条
随机抽样
烟草常规化学分析:样品制备
烟叶:从实验室样品中随机抽取一部分烟叶,用软毛刷刷去细土和沙粒,抽去主脉。
    卷烟:剥去卷烟纸和滤材。
在40 ℃以下烘干,直至可用手指捻碎。
研磨,过40目筛网。研磨过程中不应明显发热。
装入广口瓶,充分混合均匀,密闭保存(最好为旋塞瓶)。
烟草常规化学分析:水分的测定
水分的存在形式
     游离水:烟草表面物理吸附水、毛细管凝结水、胶体盐类的潮解水等,以分子间作用力结合在一起。
      结合水:晶体晶胞中的水,大分子内部结合水,以近似于化学键结合。
水分的测定方法
     烘箱法、共沸蒸馏法、卡尔·费休法、气相色谱法、电导法等。
烟草常规化学分析:水分测定
烘箱法
    1、烘箱法的理想适用条件
水分的排除应很完全,或排除某种形态的水很完全;
水是唯一的挥发物质,样品中不含有其它易挥发物质;
样品中各种组分具有热稳定性,即不含有易潮解、易氧化的物质。
烟草常规化学分析:水分测定
烘箱法
    2、两种具体的操作方法:
在一定条件下烘至恒重,即连续两次加热冷却(在硅胶干燥器中)后重量的变化在一定范围内即认为达到了恒重;
在一定条件下连续烘干一定时间,即认为达到了恒重。
烟草常规化学分析:水分测定
烘箱法
    3、具体的测定条件
     2~3g试样(每275cm2放置一个样品盒,只使用一层搁板 ),在(100±1)℃,烘干2h(新鲜空气入口开1/5,空气排气口开1/3)。
  4、注意事项
      样品盒从烘箱中取出放入硅胶干燥器中冷却到室温后,应马上称重,否则烟末样品会重新吸收水分,造成结果偏低。  
烟草常规化学分析: 连续流动法原理
            连续流动分析是容量分析的自动化,依靠不同直径的蠕动泵泵管实现试剂和样品的定量加入。通过在流路中引入气泡分隔液段,避免样品之间的拖带(carryover)。            
烟草常规化学分析: 连续流动法原理
              连续流动分析经常采用渗析膜去除基质中的干扰物质。
            连续流动分析适合于快速化学反应体系,慢速反应体系需采用流动注射分析。
烟草常规化学分析:水溶性糖的测定
连续流动法测定水溶性糖方法总览
          新试铜灵法-糖类物质
          铁氰化钾法-总还原物质(CORESTA No.37)
          对羟基苯甲酸酰肼法-糖类物质(YC/T159,CORESTA No.38)
对羟基苯甲酸酰肼法要点
     强碱性,加热(>85 ℃),5min
萃取溶剂的选择
Ca2+的作用




续````

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发表于 2012-5-25 18:47:05 | 显示全部楼层
不错不错,待续、、
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 楼主| 发表于 2012-5-25 18:49:39 | 显示全部楼层
标准溶液配制:20直链+80%支链
烟草常规化学分析:淀粉的测定
烟草常规化学分析:总挥发碱的测定
总挥发碱所包含的物质
            烟碱、氨及氨类衍生物和易于水解的酰胺水解出的氨,其中烟碱占大部分。

方法原理
      用缓冲溶液将烟草样品调整pH为8,水蒸汽蒸馏将挥发碱类蒸出,用过量标准酸吸收,然后用碱返滴定,得出以氨计的挥发碱类总量。在此蒸馏条件下,次要植物碱基本上不被蒸出。
烟草常规化学分析:氨的测定
烟草常规化学分析:硝酸根的测定
方法原理
      在碱性和铜催化剂存在条件下,硫酸肼将硝酸盐还原为亚硝酸盐,与对氨基苯磺酰胺在酸性条件下发生重氮反应,重氮化产物与 N-(1-萘基)-乙二胺发生偶合反应,生成紫红色偶氮颜料,520nm比色测定。

注意事项
       硫酸肼浓度
烟草常规化学分析:硝酸根的测定
烟草常规化学分析:pH的测定
方法原理
      将烟末样品制成10%(w/v)的水悬浮液,pH电极测定。
烟草常规化学分析:灰分的测定
      灰分是烟草缓慢燃烧后的剩余物。通常的烟草燃吸不能做到“完全”、“无损”。
      “ 完全”指烟草燃烧后完全转变成无机盐和氧化物,没有未燃烧的有机物、碳等存在,且元素要转变成完全氧化的稳定化合物。
      “无损”指除碳,氢,氧,氮四种元素外,其它任何元素不得有逸散损失。
烟草常规化学分析:灰分的测定
      称取烟草样品1g于已恒重的坩埚中,加95%乙醇2ml润湿样品,斜放坩埚盖,放在可调式电炉上,缓慢升温,初步灰化样品,直到不再产生烟雾为止。
      冷却,加10%的硝酸铵5滴,盖好坩埚盖(留有一定开口),置于马弗炉内,500℃灼烧2h。取出,干燥器内冷却至室温后称重,再灼烧30min, 冷却至室温后称重,直至恒重(连续两次称重之差不超过0.0002g)。
烟草常规化学分析:钾的测定
灰化方法(1)干法灰化;(2)湿法灰化。
       湿法灰化: 准确称取2g样品,放入长颈瓶中,加入10ml硝酸,小火加热消化分解30min。稍冷,加入5ml高氯酸,再小火加热分解。当溶液达到无色或接近无色,出现白烟时,即可认为分解完全。停止加热,冷却。
      将烧瓶中的溶液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
烟草常规化学分析:钾的测定
火焰光度法
原子吸收法
主流烟气分析:概述
十九世纪中期,在德国首先开展对卷烟烟气成份性质的研究。化学工作者寻找到的烟气成份有NH3、H2S、HCN等,进行了半定量分析。二十世纪五十年代,随着滤嘴卷烟的出现,烟气分析研究开始活跃。

最早的可控式吸烟机出现于二十世纪三十年代的德国和美国,由Pfyl和Bradford等人发明。但由于吸烟机参数设置各不相同,分析结果差异很大。
主流烟气分析:概述
当时认为,成功的烟气分析方法应:
       1、分析结果能够再现;
    2、对抽吸方法、被抽吸的卷烟、抽吸环境均应有一定的要求;
    3、分析结果能够体现人们的抽烟情况。
主流烟气分析:概述
卷烟烟气的产生,是各种复杂的化学、物理、生理、环境因素的连续与交叠过程。无论在什么时刻,作为多相多组分的卷烟烟气,都难以代表一个稳定的状态。

主流烟气分析:卷烟烟气的形成
燃烧锥温度在800 ℃左右,内部缺氧富氢;热解/蒸馏区温度在200~600 ℃ 。
主流烟气分析:卷烟烟气的形成
燃烧产生的新化合物主要产生于燃烧区和热解蒸馏区,通过基团反应和离子反应进行(卷烟亦可称为一个微型化工厂)。

烟支内气流速度约50cm/s。

燃烧锥内气流速度约400cm/s。

燃烧锥内气体和蒸汽停留时间小于1ms。

主流烟气分析:卷烟烟气的形成
气体携带燃烧区产生的热量进入热解/蒸馏区,使烟丝中的挥发性、半挥发性物质挥发,气体温度迅速降低。

挥发性、半挥发性物质蒸汽达到饱和甚至过饱和状态,产生凝结,形成细小的液滴。

凝结发生于烟丝表面和空气悬浮状态。

悬浮状态凝结核有:碳物质、无机灰分、简单的分子离子。
主流烟气分析:卷烟烟气的形成
气流沿烟支运动过程中,随着凝结的进行液滴逐步增长,由于热扩散导致相互碰撞也使液滴增长。

较大的液滴由于惯性大碰撞在烟丝表面而保留在烟丝上,具有适宜粒度的液滴通过滤嘴进入人的口腔,理论推导粒度应在0.1~1μm。

在卷烟的逐口抽吸过程中,烟气浓度逐步增加,但相对组成没有大的变化。
主流烟气分析:烟气气溶胶
在卷烟主流烟气中,来源于大气的气体占总重量的82%,非大气来源的气体占总重量的13.5%(其中水和二氧化碳占90%),粒相物质占总重量的4.5%(其中水16%)。
    因此,以重量计,在卷烟主流烟气中,来源于烟草的粒相物质占3.6%,气相物质占1.3%,二者总和为4.9%。
(据二十世纪六十年代无嘴卷烟的研究结果)
主流烟气分析:烟气气溶胶
烟气气溶胶的粒数浓度大致为1×1010/ml。由于热扩散作用,如此高的粒数浓度1s之后即可减少到四分之一。

不同测试方法得到的结果表明,烟气气溶胶颗粒大小呈近似的对数正态分布,平均直径在0.3~0.5μm。
主流烟气分析:烟气气溶胶
研究表明,小颗粒(0.1~0.5μm)之间存在着化学差异,大颗粒则无差异。小的颗粒似乎主要是通过凝结产生的,可能是碳核对疏水性物质有特殊的亲和势,而无机灰分对亲水性和吸湿性物质有特殊的亲和势。大颗粒由于热扩散的随机性而使化学成份一致化。
主流烟气分析:烟气气溶胶
不同研究者对液滴带电荷的研究结果有一定的差异。陈化2min烟气的测定结果表明:40% ~ 50%的颗粒带1~10个单位电荷,其余带10个以上单位的电荷。陈化60~90s烟气结果表明,0.2 μm的颗粒:55%不带电荷,44%带1个电荷,1%带2个电荷;0.35 μm的颗粒:30%不带电荷,60%带1个电荷,9%带2个电荷,0.3%带多个电荷。
           烟气整体上电中性。
主流烟气分析:分析用烟气的产生与收集
机器抽吸卷烟的结果必须具有重现性,必须代表吸烟者的抽吸。

Staub和Furrer认为,抽吸容量、抽吸持续时间和抽吸频率为重要参数,提出分别为35ml、1.6s和30s。

Waltz和Hausermann提出抽吸容量、抽吸持续时间和抽吸频率为重要参数,提出分别为35ml、2s和60s,并被广泛接受。
主流烟气分析:分析用烟气的产生与收集
Waltz和Hausermann认为,以下因素也非常重要:
         1、烟支必须挑选;
     2、烟支必须在室温下调节到恒定的相对湿度;
     3、烟支必须被抽吸到标准的烟蒂长度;
     4、吸烟机应具有小的死体积;
     5、捕集器应具有小的死体积。
主流烟气分析:分析用烟气的产生与收集
Seehofer和Wennberg的研究表明,抽吸曲线影响主流烟气的产生量和组成。

由于烟气的复杂性,设计一个完善的烟气捕集装置是非常困难的。理想的捕集装置应能:1、效率高;2、结构简单;3、容易清理;4、有重现性;5、可靠性高;6、压降小;7、体积小;8、不形成人为产物;9、定量收集。
主流烟气分析:分析用烟气的产生与收集
剑桥滤片捕集器
    剑桥滤片即玻璃纤维滤片,一般分44mm和92mm两种规格。一般认为,44mm滤片载荷量为200mg,92mm滤片为500mg。有以下优点:
           1、标准抽吸条件下可保留99.7%的烟碱;
      2、在室温下能有效地保留粒相烟气;
      3、容易制成过滤效率均匀的滤片;
      4、需要使用者的处理最少;
      5、价格便宜;
      6、尚未证明有人为产物形成。
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 楼主| 发表于 2012-5-25 18:52:11 | 显示全部楼层
主流烟气分析:分析用烟气的产生与收集
静电沉积捕集器
           由一个中心正电极围以圆柱形负电极组成,电压高达25kv。能与剑桥滤片取得相同的粒相物捕集效果,焦油量分析结果基本相同。

     与剑桥滤片相比,静电沉积捕集器有以下优点:
       1、收集效率与流量的关系较小;
       2、收集效率与载荷量的关系较小;
       3、重复性和重现性较好。

      缺点:收集管因放电产生臭氧,可能形成人为产物。
主流烟气分析:分析用烟气的产生与收集
喷射撞击捕集器
           烟气气溶胶在高速下通过微孔使其撞击在距离很近的一块平面,粒相物被保留在平面上。
           喷射撞击捕集器可用于中等和低挥发性物质的定量分析。
           喷射撞击捕集器的优点是能产生大量的容易配成溶液的粒相物,有效分离气相和粒相,缺点是易造成堵塞,需精确控制流量和压力。
主流烟气分析:分析用烟气的产生与收集
冷阱捕集器
           冷阱捕集器最著名的是Elmenhorst设计的,装置简单,清洗方便,采用干冰和甲醇混合物冷却,可收集500支卷烟的烟气。
       冷阱捕集器亦可用于捕集通过剑桥滤片的可冷凝气体。
   
     冷阱捕集器有以下优点:
      1、在沉积中不使用溶剂;
      2、不使用高压电流;
      3、低温降低了化学反应的速度。
      这些均降低了形成人为产物的可能性。
主流烟气分析:人为产物
在收集后的烟气中,粒相和气相均有反应在进行,存在着人为产物。

在烟气存放过程中,甲基环戊二烯与丙烯醛或丁烯醛发生Diels-Alder反应,形成降冰片烯的衍生物。

氧化氮化合物:烟气中NO和NO2相对含量的报道相互矛盾,研究表明烟气陈化过程中 部分NO转化成了 NO2。
主流烟气分析:人为产物
烟气陈化过程中,氧化氮类可与甲醇和儿茶酚等发生反应。

采用冷阱捕集器时,溶剂丙酮会与氨和乙醛发生反应。

用水收集主流烟气时,羰基化合物与氢氰酸会形成氰醇类化合物。
主流烟气分析:CB/T16447(ISO3402) 调节和测试的大气环境
调节大气
         温度:(22±1)℃,相对湿度:(60±2)%
     注:大气压力应限制在(96 ±10)kPa

测试大气
         温度:(22±2)℃,相对湿度:(60±5)%
主流烟气分析:CB/T16447(ISO3402) 调节和测试的大气环境
平衡的检查
       1、试样质量的相对变化3h内不大于0.2%;
    2、当试样放在与其体积相当的密闭容器内,该容器中的相对湿度与调节大气的相对湿度相同。

      由于某种原因,平衡后不马上分析的样品要放回原包装,或体积相当的密闭容器内。若保留三个月以上,则应在(-16 ±2)℃冷冻保存直至使用。
主流烟气分析:GB/T16450(ISO3308) 常规分析用吸烟机
1、几个定义
限制性抽吸,自由性抽吸
压降,吸阻
抽吸容量:逸离卷烟烟蒂末端并通过捕集器的气体体积
抽吸孔道,抽吸通道
补偿性能
主流烟气:抽吸过程中逸离卷烟烟蒂末端的所有烟气
侧流烟气:抽吸过程中从卷烟烟蒂末端以外逸离的所有烟气
主流烟气分析:GB/T16450(ISO3308) 常规分析用吸烟机
2、标准条件
吸烟机压降:尽可能小,且不超过300Pa
抽吸持续时间:2.0s,标准偏差不大于0.05s
抽吸容量:配1kPa压降装置后,35ml,标准偏差不大于0.15ml。在每口持续时间内,从烟蒂末端逸离的气体不少于抽吸容量的95%
抽吸流量图:用未燃烟支测试,应为钟形。最大值在0.8~1.2s,上升与下降部分的拐点均不多于一点,最大气流量25~30ml/s,所有点上均无反向气流。
主流烟气分析:GB/T16450(ISO3308) 常规分析用吸烟机
2、标准条件
限制性抽吸方式
卷烟夹持器:应从烟蒂末端包覆(9 ±0.5)mm,应确保卷烟与其之间的漏气量不超过抽吸容量的0.5%
卷烟位置:烟蒂末端低于另一端时不超过100,高于另一端时不超过50,不应影响其它烟支的燃烧
烟灰盘:卷烟水平面下20~60mm
主流烟气分析:GB/T16450(ISO3308) 常规分析用吸烟机
3、技术要求
补偿性能:未配压降装置时调整为35ml的抽吸容量,配上3kPa的压降装置后,抽吸容量的降低量不应超过1.5ml
总死体积:尽可能小,且不应超过100ml
卷烟夹持器:迷宫环式,真空式;燃烧锥相距至少50mm
主流烟气分析:GB/T16450(ISO3308) 常规分析用吸烟机
3、技术要求
玻璃纤维滤片:至少应截留具有140mm/s线速度的、直径大于或等于0.3 μm的邻苯二甲酸二辛酯气溶胶99.9%,在此气流速度下滤片系统压降不应超过900Pa,聚丙烯酸酯粘合剂含量不应超过5%(m/m)。
    滤片系统吸烟结束后压降的增加不超过250Pa。
主流烟气分析:GB/T16450(ISO3308) 常规分析用吸烟机
4、气流速度
气流速度测量点
    a型吸烟机:以烟蒂末端为零点,沿卷烟轴线朝向卷烟点燃端74mm
    b型吸烟机:从烟蒂长度标记处沿卷烟轴线朝向卷烟点燃端40mm
气流速度标准值:200mm/s ±30mm/s,b型吸烟机每孔道应为200mm/s ±50mm/s
主流烟气分析:GB/T19609(ISO4387) 总粒相物和焦油的测定
1、几个定义
总粒相物:捕集于烟气捕集器中的主流烟气部分
焦油
2、分析步骤
准备工作:烟支调节,烟蒂长度(23mm,滤嘴长+8mm,外包纸长+3mm)
主流烟气分析:GB/T19609(ISO4387) 总粒相物和焦油的测定
2、分析步骤
总粒相物收集与测定:抽吸烟支数量(40),捕集器准备(调节12h),抽吸烟支,称重
取出滤片(两块四分之一滤片擦拭),加入萃取剂(44mm滤片20ml,92mm滤片50ml)
烟碱和水分测定
抽吸方案
主流烟气分析:GB/T19609(ISO4387) 总粒相物和焦油的测定
主流烟气分析:YC/T156(ISO10315) 总粒相物中烟碱的测定
萃取剂
            异丙醇+正十七碳烷(0.5g/l)(+乙醇)
             20ml(44mm滤片,萃取瓶<150ml),50ml(92mm滤片,萃取瓶 <250ml )
             振荡萃取>20min
色谱柱
             玻璃柱,长1.5~2m,内径2mm
固定相
      酸洗硅烷化担体(80~100目)涂渍10%Carbowax 20M+2%KOH
主流烟气分析:YC/T156(ISO10315) 总粒相物中烟碱的测定
色谱条件
      柱箱温度:170℃(等温)
      进样口温度:250℃
      检测器温度:250℃
      载气:N2或He,30ml/min
      进样量:2μl
      运行时间:6~8min

主流烟气分析:YC/T156(ISO10315) 总粒相物中烟碱的测定
主流烟气分析:YC/T156(ISO10315) 总粒相物中烟碱的测定
备择方法
      色谱柱也可采用去活不锈钢柱或镍柱;
      内标物也可采用喹哪啶
      固定相也可采用:2%Versamid900+1%KOH;7%Carbowax 20M+3%聚二苯醚(六环)+2%KOH;低担载量Carbowax 20M

主流烟气分析:YC/T157(ISO10362-1) 总粒相物中水分的测定
主流烟气分析:YC/T157(ISO10362-1) 总粒相物中水分的测定
主流烟气分析:YC/T157(ISO10362-1) 总粒相物中水分的测定
主流烟气分析:YC/T157(ISO10362-1) 总粒相物中水分的测定
备择方法
      色谱柱也可采用去活不锈钢柱或镍柱;
      内标物也可采用喹哪啶
      固定相也可采用:Porapak QS 或Chromosorb 102
主流烟气分析:YC/T30(ISO8454) 气相中一氧化碳的测定-非散射红外法
仪器:非散射红外分析仪
标准气体:1%、3%、5%CO(v/v,氮气充填,铝制气瓶)
清除抽吸:5口
主流烟气分析:《卷烟》国家标准
GB5606.5-2005  卷烟  第5部分  主流烟气
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发表于 2012-5-25 18:52:19 | 显示全部楼层
不是化学家,没有耐心看,在中国,我忽视食品安全,为了更好的活着
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小***灰
头像被屏蔽
发表于 2012-5-25 18:54:02 | 显示全部楼层
学习了啊
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发表于 2012-5-25 19:00:24 | 显示全部楼层
看不懂 没法学习
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发表于 2012-5-25 19:53:15 | 显示全部楼层
我光看楼主的头像了
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发表于 2012-5-25 20:16:31 | 显示全部楼层
学习来的 啊
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发表于 2012-5-25 20:55:34 | 显示全部楼层
过于专业,基本没看
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发表于 2012-5-25 21:43:22 | 显示全部楼层
来根叉烧味的烟。。。。
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发表于 2012-5-25 21:57:42 | 显示全部楼层
太专业了,完全不懂,呵呵

辛苦了
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发表于 2012-5-25 22:42:15 | 显示全部楼层
专业的东西嘛~肯定是专家看的!我正在强迫自己看,但是我非常不专业的没看完!学习了
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发表于 2012-5-26 18:45:00 | 显示全部楼层
这个太专业了
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发表于 2012-5-27 11:45:35 | 显示全部楼层
专业的一逼
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发表于 2012-5-28 12:04:43 | 显示全部楼层
高人啊,烟厂技术人员?
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发表于 2013-5-7 14:18:53 | 显示全部楼层
这个根本没耐心看下去........
但感谢科普。
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发表于 2014-2-19 17:33:28 | 显示全部楼层
看不懂,
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发表于 2014-2-19 18:15:01 | 显示全部楼层
要命啊!看不明白,太啰嗦,还不如直接比较焦油啊,烟气烟碱啊,尼古丁什么的比较直观
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